卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀陰極電極冒泡的原因主要與電解過(guò)程中的化學(xué)反應(yīng)有關(guān)。以下是對(duì)這一現(xiàn)象的詳細(xì)解釋?zhuān)?br />
一、電解過(guò)程與化學(xué)反應(yīng)
卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀利用的是卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法(電量法)的原理去快速測(cè)定樣品中的微量水分。在電解池中,卡爾費(fèi)休試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),同時(shí)在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫、碘、酸吡啶和甲基硫酸吡啶。消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止。
二、陰極電極冒泡現(xiàn)象
在電解過(guò)程中,陰極電極上會(huì)發(fā)生以下反應(yīng):
?氫離子還原?:2H++2e→H2↑。即氫離子在陰極得到電子被還原成氫氣,并釋放出來(lái)。這就是陰極電極冒泡的主要原因。
三、正常現(xiàn)象與影響因素
?1.正?,F(xiàn)象?:打開(kāi)滴定杯或填充新鮮試劑后,平衡過(guò)程會(huì)去除攜帶到系統(tǒng)中的任何水分,避免樣品水分測(cè)定產(chǎn)生偏差。去除水分的過(guò)程導(dǎo)致漂移值升高,且在平衡過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生氫氣。因此,出現(xiàn)氣泡是完全正常的,無(wú)需擔(dān)心。通常,滴定杯中的水量越多,漂移值越高,產(chǎn)生的氫氣越多。
?2.影響因素?:陰極室中的電解液如果在測(cè)定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時(shí)測(cè)量的再現(xiàn)性要降低,會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng)。這可能是卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀的電解液敏感性下降或受到污染的表現(xiàn),此時(shí)應(yīng)盡快更換電解液。
三、清洗與維護(hù)
為了確保準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,需要定期對(duì)
卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀進(jìn)行清洗和維護(hù)。清洗間隔很大程度取決于添加到滴定杯中的樣品類(lèi)型和數(shù)量。對(duì)于指示電極或庫(kù)侖法發(fā)生電極受到污染的情況,可以使用濃硝酸作為氧化劑進(jìn)行清洗,但清洗過(guò)程一定要用乙醇沖洗,并在烘箱中適當(dāng)干燥或使用吹風(fēng)機(jī)(不高于50℃)去除盡可能多的附著水。
綜上所述,卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀陰極電極冒泡是電解過(guò)程中的正?,F(xiàn)象,與氫離子在陰極的還原反應(yīng)有關(guān)。為了確保儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,需要定期對(duì)儀器進(jìn)行清洗和維護(hù)。